Ķīmijas kolonnas hromatogrāfija

Kolonnu hromatogrāfija, pirmo reizi ieviesis Mihail Twett 1906. gadā, ir kļuvis par daudzpusīgu instrumentu savienojumu atdalīšanai, pamatojoties uz to diferenciālo mijiedarbību ar stacionāro fāzi {.}. Mūsdienu ķīmija .

Ķīmijas kolonnas hromatogrāfija, kā svarīgu atdalīšanas un analīzes paņēmienu, tai ir plašs pielietojumu klāsts ķīmijas jomā ., tas ir balstīts uz dažādu vielu sadalījuma atšķirībām starp stacionāro fāzi un mobilo fāzi, kā arī sasniedz maisījumu atdalīšanu un attīrīšanu caur hromatogrāfijas kolonnām .} attīrīšanu, izmantojot hromatogrāfijas kolonnas .} attīrīšanu

Pielietojums organiskās sintēzes ķīmijā

 

In organic synthesis chemistry, (CC) is a key criterion for determining reaction results. After carrying out a series of complex organic synthesis reactions in the laboratory, chemists often obtain mixtures that may contain target products, unreacted raw materials, by-products, and so on. At this point, (CC) plays an important role. By injecting Reakcijas maisījums hromatogrāfiskajā kolonnā, dažādi komponenti kolonnā pārvietosies ar dažādiem ātrumiem, pamatojoties uz atšķirībām sadalījuma koeficientos starp dažādu vielu stacionārajām un mobilajām fāzēm, tādējādi sasniedzot atdalīšanu .} Pētnieki var skaidri redzēt maksimālo formu un mērķa produkta tīrīšanu, lai noteiktu, vai reakcija ir veiksmīga ., piemēram, piemēram, piemēram, sintezē, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu, lai sintezētu. Hromatogrāfija var palīdzēt pētniekiem precīzi atrast mērķa starpproduktu no sarežģītiem maisījumiem, sniedzot vistiešākos pierādījumus organisko sintēzes procesu optimizēšanai .

Pielietojums narkotiku analīzē

 

Narkotiku analīzes jomā kolonnu hromatogrāfiju plaši izmanto zāļu tīrības noteikšanai, zāļu metabolītu noteikšanai un starpproduktu atdalīšanai zāļu sintēzes procesos . Narkotiku tīrība ir viena no svarīgām indikatoriem, kas kvalitatīvi var tikt atdalīti, izmantojot galveno komponentu. no narkotikām . Tas ir ļoti svarīgi, lai nodrošinātu narkotiku drošību un efektivitāti . Turklāt kolonnu hromatogrāfija tiek izmantota arī narkotiku metabolisma pētījumos, lai atdalītu un analizētu metabolītus, kas saistīti ar narkotikām un in vivo {4}. Citus aspektus . Zāļu sintēzes procesā kolonnu hromatogrāfiju var izmantot arī starpproduktu atdalīšanai un attīrīšanai, nodrošinot spēcīgu atbalstu zāļu sintēzes . optimizēšanai

Pielietojums vides uzraudzībā

 

Ar paātrinātu industrializācijas un urbanizācijas attīstību vides piesārņojuma problēmas kļūst arvien nopietnākas . Kolonnu hromatogrāfijas pielietojums vides uzraudzībā nodrošina pētniekus ar spēcīgiem instrumentiem, lai noteiktu un analizētu piesārņotājus vidē ({1}}}, piemēram, gāzes hromatogrāfijas kolonnas, kas parasti tiek izmantotas, lai analizētu daudzos organiskos savienojumus (pabalstus), kas ir bieži sastopami. Vietnes organiski savienojumi), kas ir izplatīti, kas ir vispārēji organiski savienojumi (izteikumi), kas ir bieži vien, kas ir izplatīti. Vietnes organiski savienojumi (izteikumi), kas ir bieži sastopami. Vietnes organiski savienojumi), kas ir bieži vien, kas ir parastajiem organiskiem savienojumiem (pabalstiem), kas ir bieži sastopami. Vietnes organiski savienojumi), kas ir bieži vien, kas ir parastajiem organiskiem savienojumiem (pabalstiem), kas ir bieži sastopami. Produkti . Izmantojot gāzu hromatogrāfijas kolonnas, var precīzi noteikt Gaisas koncentrācijas un veidus gaisā, nodrošinot zinātnisku pamatu gaisa kvalitātes novērtēšanai un vides politikas formulēšanai . Papildus šķidruma hromatogrāfijas kolonnām tiek izmantotas arī, lai analizētu organiskos apputeksnētājiem, smago metālu joniem utt. Ūdens . jonu apmaiņas hromatogrāfijas kolonnas parasti izmanto, lai analizētu jonu komponentus ūdenī, piemēram, nātrija jonos, kālija jonos, kalcija jonos utt.

Pieteikšanās pārtikas nekaitīgumā

 

Pārtikas nekaitīgums ir svarīgs jautājums, kas saistīts ar cilvēku veselību un sociālo stabilitāti . Kolonnu hromatogrāfijas pielietošana pārtikas nekaitīguma jomā nodrošina lielu atbalstu kaitīgu vielu noteikšanai pārtikā .} Piemēram vai arī paliek pārmērīgi, tie var radīt draudus cilvēku veselībai ., atdalot un analīzi šķidruma hromatogrāfijas kolonnās, šo kaitīgo vielu saturu var precīzi noteikt, nodrošinot zinātnisku pamatu pārtikas nekaitīguma uzraudzībai ., papildus tam, ka gāzes hromatogrāfija tiek izmantota arī, lai iegūtu, kā arī ar spējām, kā arī ar spējām. utt

Pielietojums ķīmisko standarta materiālu sagatavošanā

 

Ķīmiskās atsauces materiāli ir svarīgas vielas, ko izmanto instrumentu kalibrēšanai, analītisko metožu novērtēšanai un mērījumu rezultātu precizitātes un uzticamības nodrošināšanai . kolonnas hromatogrāfijai ir būtiska loma ķīmisko atsauces materiālu sagatavošanā ., izmantojot kolonnu hromatogrāfijas atdalīšanu un tīrīšanu. high-purity substances play a crucial role in chemical stoichiometry, quality control, and other aspects. They are widely used in the calibration of various analytical methods and instruments, ensuring the accuracy and comparability of chemical analysis results. In addition, column chromatography can also be used to prepare complex mixture standard substances with specific compositions and structures, providing strong support for research in the field of Ķīmiskā analīze .

► 1. gadījuma izpēte: hirālo zāļu starpprodukta attīrīšana, izmantojot hirālas stacionāras fāzes

1.1 fons

Farmaceitiskā kompānija centās izolēt (R) -enantiomēru uz triazolu bāzes kināzes inhibitora (savienojums X) klīniskajiem pētījumiem {. Racemiskajam maisījumam bija par 50% zemāku efektivitāti, pateicoties (s) -enantiomēra antagonistiskajai aktivitātei .}}}}}}}}}}} dēļ dēļ (s) -enantiomera antagonistiskā aktivitāte {}}}}} dēļ dēļ (s) {s (s) „scenage” kāds (s)

1.2 Metodika

Stacionārā fāze: Chiralpak ad-H (amilozes tris- (3, 5- dimetilfenilcarbamāts) pārklāts uz silīcija dioksīda) .}

Mobilā fāze: heksāna-izopropanols (95: 5, 0 . 1% dietilamīns).

Procedūra:

Izšķīdināts 500 mg rasēmiskā savienojuma x 2 ml dihlormetāna .

Ielādēja paraugu uz 250 × 10 mm kolonnu .

Eluēts ar 1 ml/min, savāc 5 ml frakcijas .

Atklātas virsotnes, izmantojot UV pie 254 nm .

1.3 Rezultāti

(R) -enantiomērs vispirms eluēja (aiztures laiks: 12 . 3 minūtes), kam seko (S) -enantiomērs (18,7 minūtes).

Izolēta raža: 42% (r) -enantiomērs, 38% (s) -enantiomer .

Enantiomēra pārpalikums (EE): 95% (noteikts ar hirālo HPLC) .

1.4 Nozīme

Attīrītais (r) -enantiomērs parādīja 10- salocītu augstāku potenci in vitro, pamatojot tā attīstību I fāzes izmēģinājumos .

► 2. gadījuma izpēte: Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu (PAH) vides analīze piesārņotajā augsnē

2.1 fons

PAHs, carcinogenic byproducts of incomplete combustion, contaminate soil near industrial sites. A regulatory agency sought to quantify 16 priority PAHs (e.g., benzo[a]pyrene) in a former steel mill site.

2.2 Metodika

Parauga sagatavošana:

Soxhlet 24 stundas ekstrahēja 10 g augsnes ar dihlormetānu .

Koncentrēja ekstraktu līdz 1 ml, izmantojot rotācijas iztvaikošanu .

Kolonnu hromatogrāfija:

Stacionārā fāze: silikagela (10 g, 60–200 acs) .

Mobilā fāze: heksāns-dihlorometāna gradients (1 0: 0 līdz 0:10) .

Analīze:

Injicēts 1 μl katras frakcijas GC-MS (elektronu jonizācijas režīms) .

2.3 Rezultāti

16 PAH atgūšana svārstījās no 82% (naftalīna) līdz 95% (benzo [g, h, i] perilēns) .

Kopējā PAH koncentrācija: 1250 ug/kg (virs regulēšanas robežas 500 ug/kg) .

Benzo [a] pirēna koncentrācija: 150 ug/kg (kancerogēns slieksnis: 10 ug/kg) .

2.4 Nozīme

Vietne tika klasificēta kā superfinund prioritāte, izraisot sanācijas centienus aizsargāt cilvēku veselību .

► 3. gadījuma izpēte: metāla-organisko ietvaru (MOF) sintēze un attīrīšana gāzes uzglabāšanai

3.1 fons

Zif -8, cinka imidazolāta MOF, parāda solījumu CO₂ uztveršanai . Tomēr sintēzes blakusprodukti (e . g ., nav jānovērtē ligandi, cinka oksīda) ir jānovērš, lai optimizētu porainības .}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} Žurnālie {} islosity {} $}} isur |

3.2 Metodika

Sintēze: Zn (No₃) ₂ ₂ · 6H₂o un {2- metilimidazola solvotermālā reakcija metanolā .

Kolonnu hromatogrāfija:

Stacionārā fāze: Sephadex LH -20 (izmēra-Clusion Resin) .

Mobilā fāze: metanols .

Procedūra:

Izšķīdināts 500 mg neapstrādāts Zif -8 10 ml metanola .

Ielādēja paraugu uz 300 × 10 mm kolonnas .

Eluēts pie 0 . 5 ml/min, savācot 2 ml frakcijas.

Uzraudzītas frakcijas, izmantojot UV-Vis (254 nm) un pulvera rentgena difrakciju (PXRD) .

3.3 Rezultāti

Frakcijas 10–15 saturēja tīru zif -8 (apstiprināts ar pxrd) .

BET Virsmas laukums: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g neierobežotam zif -8) .

Co₂ uzņemšana pie 298 K un 1 joslas: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g par nepuramu zif -8).

3.4 Nozīme

Attīrītais ZIF -8 pārspēja komerciālos adsorbentus, virzot tā kandidatūru rūpnieciskajai co₂ uztveršanai .

► 4. gadījuma izpēte: sintētisko kanabinoīdu kriminālistiskā analīze konfiscētajos zāļu paraugos

4.1 fons

Sintētiskie kanabinoīdi (e {. g ., jwh -018) tiek ļaunprātīgi izmantoti kā "Spice" produkti . Kriminālistikas laboratorija, lai identificētu un kvantitatīvi noteiktu šos savienojumus konfiscētajā augu materiālā .}} kvantitatīvi noteikt un kvantitatīvi noteikt konfiscēto augu materiālu .}} kvantitatīvi noteikt un kvantitatīvi noteikt konfiscētus augu materiālus .}}}}}} {4} kvantitatīvi noteikt un kvantitatīvi noteikt šos savienojumus konfiscētajā augu materiālā . {{4} kvantitatīvi noteikt un kvantitatīvi noteikt šos savienojumus.

4.2 Metodika

Ekstrakcija:

Ultraskaņas 1 g augu materiāla ar 10 ml metanola 30 minūtes .

Filtrēja un koncentrēja ekstraktu līdz 1 ml .

Kolonnu hromatogrāfija:

Stacionārā fāze: C18 apgriezta fāzes silīcija dioksīds (500 mg) .

Mobilā fāze: metanola-ūdens (80:20) .

Analīze:

Injicēts 5 μl attīrītas frakcijas LC-MS/MS (MRM režīms) .

4.3 Rezultāti

Atklāts JWH -018 pie 12 . 5 mg/g (noteikšanas robeža: 0,1 mg/g).

Identificēja divus metabolītus (JWH -018 n-({5- hidroksipentil) un JWh -018 karboksilskābi), izmantojot MS/MS fragmentāciju .}

Apstiprināti rezultāti, salīdzinot ar autentiskiem standartiem .

4.4 Nozīme

Rezultāti atbalstīja kriminālvajāšanu un informēja sabiedrības veselības konsultācijas par sintētiskiem kanabinoīdu riskiem .

Populāri tagi: Ķīmijas kolonnu hromatogrāfija, Ķīnas ķīmijas kolonnu hromatogrāfijas ražotāji, piegādātāji, rūpnīca