Īsa kolonnu hromatogrāfija
2.Hromatogrāfiskā kolonna (rotācijas tips)
3.Cromatogrāfiskā kolonna (manuāla)
*** Cenu saraksts visam iepriekš minētajam, uzziniet mūs, lai iegūtu
Apraksts
Tehniskie parametri
Salīdzinot ar parasto kolonnu hromatogrāfiju,īsa kolonnu hromatogrāfijair straujas atdalīšanas ātruma, augstas atdalīšanas efektivitātes un vienkāršas darbības priekšrocības. Tomēr tam ir arī daži ierobežojumi, piemēram, dažiem īpašiem materiāliem var būt grūti atrast piemērotu fāzes fāzes un mobilās fāzes atdalīšanu. To var pielāgot dažāda veida adsorbentiem, piemēram, silikagelam, alumīnija oksīdam, aktivētajam ogleklim utt. , kā arī dažāda veida mobilās fāzes, padarot to piemērotu plašam atdalīšanas un attīrīšanas uzdevumu diapazonam. Šķīdinātāju patēriņš un atkritumu ģenerēšana saskaņā ar vides aizsardzības un ilgtspējīgas attīstības jēdzienu.
 |
 |
 |
Parametrs
Soles kolonnu instalēšanai
Sausas iekraušanas kolonna
Atlasiet piemērotu kolonnu, kas parasti ir izgatavota no stikla vai plexiglass un kurai ir īss garums, lai pielāgotos ātras atdalīšanas vajadzībām.
Sagatavojiet atbilstošu daudzumu sausas stacionārās fāzes (piemēram, silikagela, alumīnija oksīda utt.), Lai pārliecinātos, ka tās daļiņu lielums ir vienāds, lai uzlabotu atdalīšanas efektu.
Kolonnas augšdaļā tiek novietota piltuve, lai vienmērīgi ielejtu stacionāro fāzi kolonnā.
Sausā stacionārā fāze lēnām un nepārtraukti ielej kolonnā caur piltuvi, vienlaikus viegli piesitot kolonnas sānu sienai, lai stacionāro fāzi varētu cieši un vienmērīgi piepildīt kolonnā.
Pildīšanas procesā ir jārūpējas, lai izvairītos no burbuļiem, lai neietekmētu atdalīšanas efektu.
Kad fiksētā fāze tiek ielādēta nepieciešamajā augstumā, pārtrauciet pievienot un nokasīt fiksētās fāzes virsmu ar skrāpi vai plakanu instrumentu, lai nodrošinātu tā plakanumu un vienveidību.
Kolonnas apakšā ir pievienota saņēmēja ierīce (piemēram, koniska pudele), lai savāktu elužu.
Pirms mobilās fāzes pievienošanas vēlreiz pārbaudiet, vai stacionārā fāze ir iesaiņota cieši un vienmērīgi, un vai kolonnā nav burbuļu.
Slapja iekraušanas kolonna
Sagatavojiet materiālus:
Atlasiet atbilstošo kolonnu un stacionāro fāzi.
Sagatavojiet atbilstošu mobilās fāzes daudzumu (piemēram, organisko šķīdinātāju) sajaukšanai ar stacionāro fāzi, veidojot homogenātu.
Fiksētās fāzes un mobilās fāzes sajaukšana:
Sajauciet fiksēto fāzi ar pareizo plūsmas daudzumu un samaisiet, lai veidotu vienmērīgu pastu.
Homogenāta piepildīšana:
Jauktais homogenāts lēnām un nepārtraukti ielej kolonnā, vienlaikus atverot kontaktligzdu kolonnas apakšā, lai mobilā fāze varētu izplūst un padzīt fiksēto fāzi, lai pakāpeniski nokārtotos kolonnā.
Iekraušanas procesa laikā ir jāuzmanās arī ar to, lai izvairītos no burbuļiem, un viegli pieskarieties kolonnas sānu sienai, lai veicinātu vienotu stacionārās fāzes apmetni.
Plakana stacionārā fāzes virsma:
Kad stacionārā fāze nosēžas vēlamajā augstumā, pārtrauciet pievienot homogenātu un gaidiet, kamēr mobilās fāzes pilnībā iztukšojas.
Izlīdziniet stacionāro fāzes virsmu ar skrāpi vai plakanu instrumentu, lai nodrošinātu tā plakanumu un vienveidību.
Sagatavojiet saņēmēja ierīci:
Saņemšanas ierīce ir pievienota kolonnas apakšdaļai nākamajai elužu savākšanai.
Pārbaudiet un pielāgojiet:
Pirms parauga pievienošanas vēlreiz pārbaudiet, vai stacionārā fāze ir iesaiņota cieši un vienmērīgi un vai kolonnā nav burbuļu.
Ja nepieciešams, izskalošanai var pievienot atbilstošu daudzumu mobilās fāzes, lai vēl vairāk noņemtu burbuļus un līdzsvarotu kolonnu.
Neatkarīgi no tā, vai tā ir sausa vai mitra slodze, ir jāpievērš uzmanība operācijas normalizēšanai un precizitātei, lai nodrošinātu hromatogrāfijas kolonnas atdalīšanas efektu un stabilitāti. Tajā pašā laikā kolonnas ielādes procesa laikā mums jāpievērš īpaša uzmanība fiksētās fāzes un burbuļu situācijas aizpildīšanai kolonnā un jāpielāgo un savlaicīgi jātiek galā.
Tīrīšanas ceļvedis
Iekārtas tīrīšana ir galvenā saikne, kas saistīta ar atdalīšanas efektivitāti, kolonnu kalpošanas laiku un analīzes precizitāti. Tālāk ir padziļināts tīrīšanas problēmas ar īsu kolonnu hromatogrāfiju, kas paredzēta, lai nodrošinātu visaptverošu tīrīšanas vadlīniju kopumu.
Tīrības nozīme
Spektra metodi plaši izmanto ķīmiskajā analīzē, zāļu sintēzē, vides uzraudzībā un citās jomās. Tomēr lietošanas procesā pīlāru ietekmēs dažādi atlikumi un piesārņotāji, kā rezultātā samazināsies atdalīšanas efektivitāte, apšuvuma maksimums, stabu aizsprostojums un citas problēmas. Tāpēc regulāra tīrīšana ir svarīgs pasākums, lai nodrošinātu atdalīšanas efektu, pagarinātu kolonnas kalpošanas laiku un uzlabotu analīzes precizitāti.
Sagatavošana pirms tīrīšanas
Uzziniet par kolonnu materiāliem un īpašībām
Dažādiem kolonnas materiāliem (piemēram, silikagelam, alumīnija oksīdam, polimēram utt.) Ir atšķirīga ķīmiskā stabilitāte un izturība pret šķīdinātāju. Tāpēc pirms tīrīšanas ir jāsaprot kolonnas materiāls un īpašības, lai izvēlētos atbilstošu tīrīšanas šķīdinātāju un metodi.
Sagatavojiet tīrīšanas šķīdinātāju
Tīrīšanas šķīdinātāja izvēlei jābalstās uz parauga raksturu, atlikumu veidu un kolonnas materiālu. Parasti lietoti tīrīšanas šķīdinātāji ietver metanolu, etanolu, acetonu, dihlormetānu, heksānu utt. Šiem šķīdinātājiem jābūt labai šķīdībai un nepastāvībai, lai efektīvi noņemtu atlikumus un ātri atteiktos.
Sagatavojiet tīrīšanas ierīci
Tīrīšanas ierīcē parasti ietilpst hromatogrāfijas sūknis, savienojošā caurule, šķidruma savākšanas pudele utt. Pārliecinieties, vai tīrīšanas iekārta ir tīra un bez noplūdes, un jums ir nepieciešami savienotāji un blīvējumi.
Tīrīšanas pakāpes
Noņemt kolonnu
Pirms tīrīšanas vispirms noņemiet kolonnu no hromatogrāfa. Pievērsiet uzmanību, lai darbības laikā spēcīgi vilktu spēcīgu vilkšanu, lai nesabojātu interfeisu vai neizraisītu kolonnas saliekšanu.
Noņemiet piesārņotas detaļas
Izmantojiet griešanas rīku, lai noņemtu piesārņotu sekciju no kolonnas priekšējā gala (ti, gala pie parauga ņemšanas). Noņemšanas garumu parasti nosaka ar piesārņojuma pakāpi un kolonnas garumu, un parasti ieteicams noņemt apmēram 0. 5 m. Šī posma mērķis ir noņemt potenciāli piesārņotās stigmas sekcijas un nodrošināt turpmākā tīrīšanas procesa efektivitāti.
Pievienojiet tīrīšanas ierīci
Pievienojiet kolonnu tīrīšanas ierīcei, lai nodrošinātu cieši savienojumu bez noplūdes. Pievienojoties, pievērsiet uzmanību kolonnas virzienam, lai pārliecinātos, ka tīrīšanas šķīdinātājs var vienmērīgi iziet cauri kolonnai.
Izvēlieties tīrīšanas šķīdinātāju un plūsmas ātrumu
Atlasiet atbilstošo tīrīšanas šķīdinātāju atbilstoši kolonnas materiālam un atlikuma raksturu. Šķīdinātājs tiek iesūknēts kolonnā ar atbilstošu plūsmas ātrumu, izmantojot hromatogrāfijas sūkni pirms šķīdinātāja iesmidzināšanas. Plūsmas ātruma izvēlei jābalstās uz kolonnas specifikācijām un tīrīšanas šķīdinātāja viskozitāti, un parasti ieteicams kontrolēt 80% robežās no kolonnas maksimālā plūsmas ātruma.
Skalošanas kolonna
Ieslēdziet hromatogrāfisko sūkni un izskalojiet tīrīšanas šķīdinātāju caur kolonnu ar nemainīgu plūsmas ātrumu. Slusēšanas laikam jābalstās uz kolonnas piesārņojuma pakāpi un tīrīšanas šķīdinātāja ietekmi, un parasti ieteicams izskaloties, līdz notekūdeņi ir skaidri un caurspīdīgi. Slusēšanas procesa laikā tīrīšanas šķīdinātāju var aizstāt savlaicīgi, lai uzlabotu tīrīšanas efektu.
Pārbaudiet tīrīšanas efektu
Pēc tīrīšanas pabeigšanas kolonna tiek atkārtoti instalēta atpakaļ uz hromatogrāfu un tiek veikti nepieciešamie veiktspējas testi. Salīdzinot hromatogrammu pirms un pēc tīrīšanas, varat novērtēt, vai tīrīšanas efekts ir apmierinošs. Ja joprojām ir atliekas vai slikta veiktspēja, tīrīšanas procesu var atkārtot vai aizstāt jaunu kolonnu.
Piesardzības pasākumu tīrīšana
Izvairieties no augsta viršanas temperatūras šķīdinātāju izmantošanas:
Augsta viršanas temperatūras šķīdinātāju ir grūti izjust hromatogrāfijas kolonnā un viegli palikt kolonnā, ietekmējot turpmāko analīzi. Tāpēc tīrīšanas procesā jācenšas izvairīties no augsta viršanas temperatūras šķīdinātāju izmantošanas.
Ņemiet vērā šķīdinātāja sajaukumu:
Nomainot tīrīšanas šķīdinātāju, pārliecinieties, ka vēlāk izmantotais šķīdinātājs ir sajaukts ar iepriekšējo šķīdinātāju, lai izvairītos no nokrišņu vai delaminācijas.
Kontroles skalošanas spiediens:
Izskalošanas procesa laikā skalošanas spiediens jākontrolē kolonnas tolerances diapazonā, lai izvairītos no kolonnas bojājumiem.
Regulāri mainiet paraugu spilventiņus un blīves:
Paraugu spilventiņi un blīves ir hromatogrāfu daļas, kurām ir tendence uz novecošanos un bojājumiem. Regulāra šo komponentu nomaiņa var izvairīties no noplūdes un piesārņojuma un nodrošināt hromatogrāfijas analīzes precizitāti.
Reģistrēt tīrīšanas procesu:
Pēc katras tīrīšanas tīrīšanas process, izmantotais šķīdinātājs, izskalošanas laiks un cita informācija jāreģistrē turpmākai analīzei un izsekojamībai.
Kopsavilkums
Īsās kolonnu hromatogrāfijas tīrīšanas problēma ir svarīga saikne, kas saistīta ar atdalīšanas efektivitāti, kolonnu kalpošanas laiku un analīzes precizitāti. Izvēloties pareizo tīrīšanas šķīdinātāju, kontrolējot skalošanas spiedienu un plūsmas ātrumu, pievēršot uzmanību šķīdinātāja sajaukšanai un regulāri mainot parauga spilventiņu un blīvi, kolonnas atlikumu var efektīvi noņemt, un tā kalpošanas laiku var pagarināt. Tajā pašā laikā tīrīšanas procesa dokumentēšana ir arī svarīgs solis, lai nodrošinātu analītisko precizitāti un izsekojamību.
Faktiskā darbībā atbilstoša tīrīšanas metode un šķīdinātājs jāizvēlas atbilstoši kolonnas materiālam, piesārņojuma pakāpei un eksperimentālajām prasībām. Dažāda veida atlikumiem un piesārņotājiem var būt vajadzīgas dažādas tīrīšanas stratēģijas un šķīdinātāju kombinācijas. Tāpēc, tīrot īsās kolonnas hromatogrāfiju, ieteicams atsaukties uz kolonnu instrukcijas rokasgrāmatu un darbības rokasgrāmatu un elastīgi pielāgot atbilstoši faktiskajai situācijai.
Populāri tagi: Īsas kolonnas hromatogrāfija, Ķīnas īsās kolonnu hromatogrāfijas ražotāji, piegādātāji, rūpnīca
Nosūtīt pieprasījumu
