Gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonna
2.Hromatogrāfiskā kolonna (rotācijas tips)
3.Cromatogrāfiskā kolonna (manuāla)
*** Cenu saraksts visam iepriekš minētajam, uzziniet mūs, lai iegūtu
Apraksts
Tehniskie parametri
Gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonna(GPC kolonna īsi) ir gēla caurlaidības hromatogrāfijas (GPC īsās) tehnoloģijas galvenā sastāvdaļa. GPC kā efektīvu šķidruma hromatogrāfijas paņēmienu izstrādāja J. 1964. gadā C. Kopš Mūra pētījumu panākumiem viņam ir bijusi nozīmīga loma dažādās polimēru zinātnes jomās. Tas bija 1964. gadā, un J C. Moore bija pirmais, kurš veiksmīgi veica pētījumu. To var izmantot ne tikai mazu molekulu vielu atdalīšanai un identificēšanai, bet arī to var izmantot, lai analizētu polimēru homologus ar vienādām ķīmiskajām īpašībām, bet dažādiem molekulārajiem tilpumiem (polimēri tiek atdalīti uz atdalīšanas kolonnu atbilstoši to molekulārā šķidruma dinamikas tilpumam izmērs).
 |
 |
 |
 |
(1) Visas sastāvdaļas tiek eluētas pirms šķīdinātāja molekulas eluēšanas ar īsu atdalīšanas laiku.
(2) Tas var paredzēt eluācijas laiku un ļaut veikt nepārtrauktu injekciju.
(3) Gēla hromatogrāfijas atdalīšanas process nepaļaujas uz starpmolekulāriem spēkiem.
(4) Īss aiztures laiks, šaurs hromatogrāfijas maksimums, viegli atklājams.
Parasti hromatogrāfijas kolonnā netiek uzkrātas spēcīgi saglabātas molekulas, tāpēc atdalīšanas laikā parauga komponenti netiks zaudēti, un kolonnas kalpošanas laiks tiks pagarināts.
Parametrs
Pamatprincipi
Atdalīšanas princips
Želeja ir ķīmiski inerta,gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonnanav adsorbcijas, izplatīšanas un jonu apmaiņas. Ļaujiet izmērītajam polimēra šķīdumam iziet cauri hromatogrāfijas kolonnai ar dažādiem poru izmēriem, kur molekulām pieejamie ceļi caur kolonnu ietver spraugas starp daļiņām (lielākas) un caur caurumiem daļiņās (mazākas). Kad polimēra šķīdums plūst caur hromatogrāfijas kolonnu (gēla daļiņas), lielākas molekulas (lielākas par gēla porām tilpumā) ir izslēgtas no daļiņu porām un ātrāk to var iziet tikai caur spraugām starp daļiņām; Mazās molekulas mazās porās var iekļūt daļiņās ar daudz lēnāku ātrumu; Vidēja tilpuma molekulas var iekļūt lielākās porās, bet tās kavē mazākas poras, nokrītot starp divām iepriekšminētajām situācijām. [1] Pēc noteiktas hromatogrāfijas kolonnas garuma molekulas tiek atdalītas, pamatojoties uz to relatīvo molekulmasu, ar tām, kurām priekšpusē ir lielāka relatīvā molekulmasa (ti, īsāks eluācijas laiks), un tiem, kuriem ir zemāka relatīvā molekulmasa aizmugurē ( ti, ilgāks eluācijas laiks). Kopējais izskalojuma tilpums, kas saņemts no parauga, kas ievada kolonnu līdz izskalošanai, sauc par parauga izskaloto tilpumu. Pēc instrumenta un eksperimentālo apstākļu noteikšanas izšķīdušās vielas eluācijas tilpums ir saistīts ar tā molekulmasu un jo lielāks ir molekulmasa, jo mazāks eluācijas tilpums.
(1) Tilpuma izslēgšana
(2) ierobežota difūzija
(3) Plūsmas atdalīšana
Labošanas princips
Kalibrēšanas līkne tiek izveidota iepriekš, izmantojot monodispersa standarta polimēru ar zināmu relatīvo molekulmasu, kas atbilst eluācijas tilpumam vai eluācijas laikam un relatīvajai molekulmasai. Polimēros gandrīz nevar atrast nevienu monodispersu standarta paraugu, un tā vietā parasti tiek izmantoti šaurie sadalījuma paraugi. Tajos pašos testēšanas apstākļos tika izveidota virkne GPC standarta spektru, kas atbilst paraugu aiztures laikiem ar atšķirīgu relatīvo molekulmasu. Līkni, kas iegūta, uzzīmējot LGM pret T, sauc par “kalibrēšanas līkni”. Labojot līkni, no GPC spektra var aprēķināt dažādas nepieciešamās relatīvās molekulmasas un relatīvās molekulmasas sadales. Nav daudz polimēru veidu, kas polimēros varētu ražot standarta paraugus. Bez standarta paraugiem nav iespējams iegūt kalibrēšanas līknes polimēriem, un nav iespējams arī iegūt polimēru relatīvo molekulmasu un relatīvo molekulmasu sadalījumu, izmantojot GPC metodes. Tam var izmantot vispārējās korekcijas principu.
Universālā kalibrēšanas princips
Sakarā ar to, ka GPC atdala polimērus, pamatojoties uz molekulārās šķidruma dinamikas tilpumu, kas nozīmē, ka vienam un tam pašam molekulārās šķidruma dinamikas tilpumam tas izplūst vienā un tajā pašā aiztures laikā, kā rezultātā rodas tāds pats šķidruma dinamikas tilpums.
Divu veidu elastīgo ķēžu šķidruma dinamikas tilpums ir vienāds:
Ja ir zināmas standarta parauga K un alfa vērtības un izmērītais polimērs, parauga relatīvo molekulmasu var kalibrēt, izmantojot standarta paraugu ar zināmu relatīvo molekulmasu
Eksperimentālā sadaļa
 |
 |
 |
Tieša metode:
Vienlaicīgi izmērot izskalojuma koncentrācijas viskozitāti vai gaismu, lai noteiktu tā molekulmasu.
Netieša metode:
Izmantojot standarta paraugu monodispersu paraugu komplektu ar mainīgu molekulmasu, to eluācijas tilpumu un molekulmasu var izmērīt atsevišķi, lai noteiktu sakarību starp abiem.
instruments
Gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonnaInstruments sastāv no sūkņu sistēmas, (automātiskas) paraugu ņemšanas sistēmas, gēla hromatogrāfijas kolonnas, noteikšanas sistēmas un datu iegūšanas un apstrādes sistēmas.
1.1. Sūkņu sistēma:ieskaitot šķīdinātāju uzglabāšanas tvertni, degazēšanas ierīču komplektu un augstspiediena sūkni. Tās uzdevums ir panākt, lai mobilā fāze (šķīdinātājs) plūst hromatogrāfiskā kolonnā ar nemainīgu plūsmas ātrumu. Sūkņa darba stāvoklis tieši ietekmē galīgo datu precizitāti. Jo precīzāks instruments, jo stabilāks ir nepieciešams sūkņa darba stāvoklis. Nepieciešamajai plūsmas ātruma kļūdai jābūt mazākai par 0. 01ml/min.
1.2. Kolonna:Galvenais komponents GPC instrumentu atdalīšanai. Dobā nerūsējošā tērauda caurulē kā pildvielas pievieno daļiņas ar dažādiem poru izmēriem. Katrā hromatogrāfijas kolonnā ir noteikts relatīvās molekulmasas atdalīšanas un caurlaidības robežas diapazons, un hromatogrāfijas kolonnu izmantošanai ir augšējās un apakšējās robežas. Augšējā robeža hromatogrāfiskās kolonnas lietošanai ir tāda, ka tad, kad polimēra mazākās molekulas lielums ir lielāks par lielākā želejas lielumu hromatogrāfijas kolonnā, polimērs nevar ievadīt gēla daļiņu poru izmēru, un tas viss Tas plūst cauri gēla daļiņu ārpusei, kas nesasniedz mērķi atdalīt polimērus ar atšķirīgu relatīvo molekulmasu. Turklāt ir iespējams bloķēt gēla poras, kas ietekmēs hromatogrāfijas kolonnas atdalīšanas efektu un samazinās tās kalpošanas laiku. Apakšējā robeža hromatogrāfijas kolonnu lietošanai ir tāda, ka tad, kad maksimālais molekulārās ķēdes lielums polimērā ir mazāks par gēla poru minimālo poru izmēru, netiek sasniegts atšķirīga relatīvā molekulmasa atdalīšanas mērķis. Tāpēc, izmantojot gēla hromatogrāfu, lai noteiktu relatīvo molekulmasu, vispirms ir jāizvēlas hromatogrāfijas kolonna, kas atbilst polimēra relatīvās molekulmasas diapazonam.
1.3. Pildviela (pildvielu izvēlas atbilstoši izmantotajam šķīdinātājam, un aizpildītāja pamatprasība ir tāda, ka pildvielu nevar izšķīdināt ar šķīdinātāju):Saistīts polistirola želeja (piemērojams organiskajam šķīdinātājam, izturīgs pret augstu temperatūru), savstarpēji saistīts polivinilacetāta želeja (līdz 100 grādiem, piemērojams polārajiem šķīdinātājiem, piemēram, etanolu un propanonu) porainu silīcija bumbiņu (piemērojams ūdenim un organiskajam šķīdinātājam), porains stikls, porains alumīnija oksīds (piemērojams ūdenim un organiskam šķīdinātājam)
1.4. Kolonna:Stikls, nerūsējošais tērauds
1.5. Noteikšanas sistēma:Universālais detektors: piemērots visu polimēru un organisko savienojumu noteikšanai. Ir diferenciāli refraktometra detektori, ultravioleto absorbcijas detektori un viskozitātes detektori.
1.6. Diferenciālais refraktometra detektors:Šķīdinātāja refrakcijas indeksam jābūt pēc iespējas atšķirīgam no izmērāmā parauga.
1.7. UV absorbcijas detektors:Šķīdinātājam nav spēcīgas absorbcijas netālu no izšķīdušās vielas raksturīgā absorbcijas viļņa garuma.
1.8. Selektīvs detektors:Piemērots augstiem polimēriem un organiskiem savienojumiem, kuriem ir īpaša reakcija uz detektoru. Ir UV, IR, fluorescence, vadītspējas detektori utt.
darbība
2.1. Šķīdinātāju atlase:spēj izšķīdināt dažādus polimērus; Nevar korozēt instrumentu komponentus; Saskaņot ar detektoru.
2.2. Apvienojot lāzera gaismas izkliedi ar gēla hromatogrāfu:Mēs varam iegūt ne tikai koncentrācijas spektru, bet arī izkliedējošās gaismas intensitātes spektru salīdzinājumā ar izskalojošo tilpumu, lai aprēķinātu molekulmasas sadalījuma līkni un dažādus vidējos molekulmasas visu paraugu.
2.3. Lāzera gaismas izkliedes eksperimentos: gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonnair nepieciešams, lai stingri noņemtu putekļus no parauga. Putekļi šķīdumā var izraisīt spēcīgu gaismas izkliedi, nopietni traucējot gaismas izkliedes mērījumus polimēru šķīdumos. Risinājumu putekļu noņemšana ir gaismas izkliedes panākumu vai neveiksmes atslēga. Pirmkārt, nepieciešama šķīdinātāju putekļu noņemšana. Testa parauga sagatavošanai izmantotais šķīdinātājs jāfotilē un jāfiltrē caur {{0}}. 2 μm ultrafiltrācijas membrāna pirms lietošanas. Sagatavotais šķīdums jāfiltrē arī caur 0,2 μm ultrafiltrācijas membrānu. Turklāt testā izmantotie instrumenti, piemēram, šļirces, pirms lietošanas ir jāuzsērē mazgāšanas līdzeklī un enerģiski izskaloti ar ūdeni.
Populāri tagi: gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonna, Ķīnas gēla caurlaidības hromatogrāfijas kolonnu ražotāji, piegādātāji, rūpnīca
Nosūtīt pieprasījumu
